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石墨原子化器(石墨管)使用須知
文章來源:handler 時間:2017-10-20 01-59-58

1、目前石墨管按加熱方式的不同,有縱向加熱石墨管和橫向加熱石墨管之分。

  縱向加熱石墨管有:

  標準石墨管——適用于原子化溫度≤2000℃的元素,如Cd、Pb、Ag等元素的測試。

  鍍層石墨管——適用于低、中、高溫原子化的元素。

  平臺鍍層管——適用于中、低溫原子化的元素,優點是精度好,消除干擾能力強。

  橫向加熱石墨管有:

  帶平臺石墨管 ——適用于低、中、高溫原子化的元素,精度好,消除干擾能力強。

  不帶平臺石墨管——適用于低、中、高原子化元素。

  2、當石墨錐已使用過,在裝入石墨管之前應將石墨錐與石墨管接觸處用擠去酒精的棉棒進行清潔處理,而后將石墨管裝入石墨爐中,校正進樣孔。

  3、啟動儀器事先設計好的空燒程序,對石墨管進行空燒,使石墨管空燒的吸收值近似一個很小的吸收值或者為零。

  4、調節自動進樣器毛細管插入石墨管內的深度。以空白液滴的下端剛剛接觸到石墨管的內壁,而同時液滴上端也脫離進樣毛細管,以此為準。

  5、石墨爐用的保護氣體應該采用高純度的惰性氣體氬氣而不采用氮氣。因為氮氣使極大多數金屬元素的吸收值降低并在高溫下與石墨管的碳生成有毒的CN分子,產生嚴重的分子發射和背景吸收。同時石墨管的壽命也比使用氬氣做保護氣體時要短。

  6、換一批新石墨管測定時,必須先進行待測元素的烘干溫度和時間、灰化溫度和時間、原子化溫度和時間的選擇試驗,求得待測元素的最佳溫度和時間。因為每一批石墨管的電阻多少會有差別。

  7、請分析工作者切記:待測樣品溶液絕對不能含有高氯酸、硫酸等強氧化性介質,否則對石墨管的破壞很快且嚴重。尤其是用氫氟酸分解樣品,后用高氯酸趕去氫氟酸的操作,高氯酸必須清除干凈,否則就會出現開始標準曲線測得很好,測樣品溶液時很快就出現吸收值相差很大,測試數據無法采用,再測標準溶液時數據變壞。

  8、采用石墨爐測定元素時,吸收值最好采用峰面積形式而不采用峰高形式測量,這樣帶來較小的誤差,而采用峰高測量時,影響因素太多,會帶來較大的誤差。

  9、測定時,烘干、灰化、除殘階段,石墨管內氣路、外氣路必須通氬氣保護;原子化階段時內氣路停氣,加熱時間一般為2-3秒;測定中高溫原子化元素采用最大功率加熱,低溫原子化元素采用1秒或0.X秒加熱。

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